在實驗室中，這通常是通過將材料置于冷凍干燥燒瓶中并將燒瓶旋轉到稱為殼式冷凍機的浴中來完成的，所述殼式冷凍機通過機械冷凍，干燥的含水甲醇或液氮來冷卻。在更大的范圍內，通常使用冷凍干燥機進行冷凍。
　　
　　在這個步驟中，重要的是將材料冷卻到其三點以下，材料的固相，液相和氣相可以共存的^低溫度，這確保升華而不是熔化將在以下步驟中發生。較大的晶體更容易冷凍干燥。為了生產更大的晶體，應該將產品緩慢冷凍或者可以在溫度下上下循環。這個循環過程被稱為退火。然而，對于食物或者以前的活細胞物體，大的冰晶會破壞細胞壁（由克拉倫斯·伯塞伊發現并解決的一個問題），導致更多細胞的破壞，導致越來越差的細胞質地和營養成分。
　　
　　在這種情況下，凍結迅速完成，以便將材料迅速降低到低于它的共晶點，從而避免形成冰晶。通常，冰點溫度在-50°C和-80°C（-58°F和-112°F）之間。冷凍階段是整個冷凍干燥過程中^關鍵的階段，因為如果操作不當，產品可能會變質。
　　
　　非晶材料不具有共晶點，但它們確實具有臨界點，低于該臨界點必須保持該產品以防止在一次和二次干燥期間的熔融物倒塌。